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談實驗室儀器設備不確定度確認

發布時間:2025-04-07 10:02:26      點擊次數:3223

測(ce)量(liang)準(zhun)確(que)(que)度是實驗室安(an)身立命的根本所(suo)在(zai),是確(que)(que)保(bao)衛生(sheng)健康、公共安(an)全、公平交易(yi)、科技(ji)創新(xin)、工業(ye)發展的基礎,影響實驗室測(ce)量(liang)準(zhun)確(que)(que)度的因素涉及到(dao)測(ce)試儀器、測(ce)試方法、測(ce)量(liang)人員、測(ce)試環境(jing)等。選(xuan)擇測(ce)量(liang)不確(que)(que)定適(shi)宜的儀器設備是確(que)(que)保(bao)實驗室測(ce)量(liang)準(zhun)確(que)(que)度的前提和必要條(tiao)件,但如(ru)何選(xuan)擇儀器設備的不確(que)(que)定度確(que)(que)保(bao)滿足測(ce)量(liang)準(zhun)確(que)(que)度是一個長期(qi)困惑大家(jia)的問題(ti),現與大家(jia)共同(tong)探討。


01

準確度是法規標準的要求    


由于人(ren)們對世界的(de)(de)認(ren)知是(shi)有限(xian)的(de)(de),測(ce)(ce)得(de)值(zhi)只是(shi)被(bei)測(ce)(ce)量值(zhi)的(de)(de)近似(si)或估計,與(yu)真(zhen)值(zhi)之間存在一個誤差(cha)。被(bei)測(ce)(ce)量的(de)(de)測(ce)(ce)得(de)值(zhi)與(yu)其真(zhen)值(zhi)間的(de)(de)一致程度是(shi)測(ce)(ce)量準確度,簡(jian)稱準確度,用(yong)以表示誤差(cha)的(de)(de)大(da)小。為確保實驗結(jie)果的(de)(de)準確度,國家法規、標準做(zuo)出(chu)相關(guan)要求,有些特殊客戶也會做(zuo)出(chu)相應要求。


TOPIC


?《中華人民共和(he)國(guo)計量(liang)法》第十(shi)六條規定“使用計量(liang)器(qi)具不得破壞其(qi)準確度,損害國(guo)家(jia)和(he)消(xiao)費者的利(li)益。”


?《檢(jian)驗檢(jian)測機(ji)構(gou)資(zi)質(zhi)認(ren)定(ding)管理辦法》(總(zong)局令第(di)163號)第(di)九條(tiao)規定(ding)“申請資(zi)質(zhi)認(ren)定(ding)的檢(jian)驗檢(jian)測機(ji)構(gou)應當符合以下(xia)條(tiao)件:(四(si))具備從事檢(jian)驗檢(jian)測活動所(suo)必需(xu)的檢(jian)驗檢(jian)測設備設施。”


?《檢驗(yan)檢測(ce)(ce)機構資質認定(ding)能力評價(jia)檢驗(yan)檢測(ce)(ce)機構通用(yong)要求》(RB/T214-2017)第(di)4.4.3規定(ding)“檢驗(yan)檢測(ce)(ce)機構應對檢驗(yan)檢測(ce)(ce)結(jie)果(guo)、抽樣結(jie)果(guo)的(de)準(zhun)確性(xing)(xing)有效(xiao)性(xing)(xing)有影響或計量(liang)(liang)溯源性(xing)(xing)有要求的(de)設備。包括用(yong)于(yu)測(ce)(ce)量(liang)(liang)環(huan)境(jing)條件等輔(fu)助測(ce)(ce)量(liang)(liang)設備有計劃地實施檢定(ding)或校(xiao)(xiao)準(zhun)設備在投(tou)入使(shi)用(yong)前,應采用(yong)核(he)查(cha)、檢定(ding)或校(xiao)(xiao)準(zhun)等方(fang)式(shi),以確認其是否滿(man)(man)足檢驗(yan)檢測(ce)(ce)的(de)要求。” 第(di)4.4.4規定(ding)“若設備脫離(li)了檢驗(yan)檢測(ce)(ce)機構的(de)直(zhi)接控制,應確保該設備返回后(hou),在使(shi)用(yong)前對其功能和檢定(ding)、校(xiao)(xiao)準(zhun)狀態進行核(he)查(cha),并得到滿(man)(man)意結(jie)果(guo)”。


?CNAS-CL01《檢驗(yan)和(he)(he)校(xiao)準(zhun)實驗(yan)室能力認可準(zhun)則(ze)》(完全采(cai)用(yong)(yong)GB/T 27025-2019《檢測(ce)(ce)(ce)和(he)(he)校(xiao)準(zhun)實驗(yan)室能力的(de)通用(yong)(yong)要求(qiu)》,等同ISO/IEC 17025:2017)第6.4.6規(gui)定(ding)“用(yong)(yong)于測(ce)(ce)(ce)量的(de)設(she)備(bei)應(ying)能達(da)到所需的(de)測(ce)(ce)(ce)量準(zhun)確度和(he)(he)(或)測(ce)(ce)(ce)量不確定(ding)度,以(yi)提供有效結果(guo)。”


?CNAS-CI01《檢(jian)驗(yan)(yan)機構(gou)(gou)能力認可準則》(采(cai)用GB/T 27020-2016 《合格評定(ding)(ding) 各類檢(jian)驗(yan)(yan)機構(gou)(gou)的(de)運作要(yao)求(qiu)》,等同ISO/IEC 17020:2012)第(di)(di)6.2.1規定(ding)(ding)“檢(jian)驗(yan)(yan)機構(gou)(gou)應具有可獲得的(de)、適宜的(de)、充足的(de)設(she)(she)施(shi)和設(she)(she)備,以勝(sheng)任(ren)與安全的(de)方(fang)式,而許可開(kai)展檢(jian)驗(yan)(yan)活(huo)動相關的(de)一(yi)切活(huo)動”。第(di)(di)6.2.3款規定(ding)(ding)“檢(jian)驗(yan)(yan)機構(gou)(gou)應確保6.2.1中(zhong)提到的(de)設(she)(she)施(shi)和設(she)(she)備用于預期用途時的(de)持續適應性”。


02

儀器不確定度是影響測量準確度的重要因素


測(ce)(ce)(ce)量準(zhun)確(que)度(du)(du)由偶然(ran)誤(wu)差(cha)和系(xi)統誤(wu)差(cha)造成,隨機誤(wu)差(cha)用測(ce)(ce)(ce)量精密度(du)(du)(簡稱(cheng)精密度(du)(du))表征,表示(shi)(shi)在規定條(tiao)件下,對同一(yi)或類(lei)似被測(ce)(ce)(ce)對象重復(fu)測(ce)(ce)(ce)量所得(de)示(shi)(shi)值(zhi)(zhi)或測(ce)(ce)(ce)得(de)值(zhi)(zhi)間的一(yi)致(zhi)程度(du)(du),理(li)論上可以通過無限次(ci)測(ce)(ce)(ce)量取(qu)平(ping)均值(zhi)(zhi)來(lai)消除(chu)隨機誤(wu)差(cha)。系(xi)統誤(wu)差(cha)的大(da)小(xiao)用測(ce)(ce)(ce)量正確(que)度(du)(du)(簡稱(cheng)正確(que)度(du)(du))表征,表示(shi)(shi)無窮(qiong)多次(ci)重復(fu)測(ce)(ce)(ce)量所得(de)量值(zhi)(zhi)的平(ping)均值(zhi)(zhi)與一(yi)個參考量值(zhi)(zhi)間的一(yi)致(zhi)程度(du)(du)。


測(ce)量(liang)結(jie)果用測(ce)量(liang)結(jie)果平(ping)均值與(yu)測(ce)量(liang)不(bu)(bu)(bu)確(que)(que)(que)定度(du)(du)表示,其中(zhong)(zhong)影響(xiang)(xiang)不(bu)(bu)(bu)確(que)(que)(que)定度(du)(du)的(de)(de)(de)因(yin)素很多(duo),主要為(wei):被(bei)測(ce)量(liang)的(de)(de)(de)定義不(bu)(bu)(bu)完(wan)(wan)整、取樣代表性不(bu)(bu)(bu)足、對測(ce)量(liang)受環境條件的(de)(de)(de)影響(xiang)(xiang)認識不(bu)(bu)(bu)足、儀器的(de)(de)(de)不(bu)(bu)(bu)確(que)(que)(que)定度(du)(du)不(bu)(bu)(bu)適(shi)宜、從(cong)外(wai)部(bu)得到(dao)并在(zai)數(shu)(shu)據(ju)簡約算(suan)法中(zhong)(zhong)使用的(de)(de)(de)常數(shu)(shu)和其他參數(shu)(shu)值不(bu)(bu)(bu)準確(que)(que)(que)、測(ce)量(liang)方法和程(cheng)序中(zhong)(zhong)的(de)(de)(de)近(jin)似和假(jia)設不(bu)(bu)(bu)完(wan)(wan)善等。其中(zhong)(zhong)儀器的(de)(de)(de)不(bu)(bu)(bu)確(que)(que)(que)定度(du)(du)是影響(xiang)(xiang)測(ce)量(liang)準確(que)(que)(que)度(du)(du)的(de)(de)(de)重要因(yin)素。


測量準確(que)度與儀器不(bu)確(que)定的關系見(jian)圖1。


03

儀器設備不確定度確認


每一次實驗,應該進行不(bu)(bu)(bu)確(que)定(ding)度確(que)認。不(bu)(bu)(bu)確(que)定(ding)確(que)認的程序見圖2。確(que)認儀(yi)(yi)器不(bu)(bu)(bu)確(que)定(ding)度的方法是根(gen)據測(ce)(ce)量(liang)原理,建(jian)立(li)測(ce)(ce)量(liang)函數表達式,求(qiu)出(chu)不(bu)(bu)(bu)確(que)定(ding)度傳遞關系(xi),根(gen)據測(ce)(ce)試結果獲得統計(ji)數據及儀(yi)(yi)器設備(bei)現有(you)參數確(que)定(ding)儀(yi)(yi)器設備(bei)的不(bu)(bu)(bu)確(que)定(ding)度,然后計(ji)算(suan)出(chu)合成不(bu)(bu)(bu)確(que)定(ding)度。如果合成不(bu)(bu)(bu)確(que)定(ding)度在目標不(bu)(bu)(bu)確(que)定(ding)度范圍(wei)內,表示儀(yi)(yi)器設備(bei)不(bu)(bu)(bu)確(que)定(ding)度滿足要求(qiu);否則應當選(xuan)擇不(bu)(bu)(bu)定(ding)度確(que)要求(qiu)更高(gao)的儀(yi)(yi)器設備(bei),并進行上述過(guo)程,再次確(que)認。


3-1

明確目標不確定度


實驗室檢測結果準確度的要(yao)求(qiu)依據(ju)是國家(jia)法(fa)律、法(fa)規、標(biao)準要(yao)求(qiu),客(ke)戶要(yao)求(qiu)或社(she)會潛在公共要(yao)求(qiu),即預期不確定度。


3-2

建立測量模型


測(ce)量(liang)分為直接(jie)測(ce)量(liang)和(he)間(jian)(jian)接(jie)測(ce)量(liang),不(bu)論(lun)直接(jie)測(ce)量(liang)還是間(jian)(jian)接(jie)測(ce)量(liang)都應明確函(han)數表達式。


將與被(bei)測(ce)(ce)量(liang)(liang)Y有(you)關(guan)的(de)(de)(de)(de)測(ce)(ce)量(liang)(liang)輸(shu)入量(liang)(liang)X梳理清晰,建立被(bei)測(ce)(ce)量(liang)(liang)Y與相(xiang)關(guan)測(ce)(ce)量(liang)(liang)輸(shu)入量(liang)(liang)間的(de)(de)(de)(de)關(guan)系,并(bing)用數(shu)(shu)學(xue)表達式(shi)表示,即(ji)Y=f(X1,X2,…Xn)函(han)數(shu)(shu)f應當包(bao)含(han)每一個對(dui)測(ce)(ce)量(liang)(liang)結果的(de)(de)(de)(de)不確(que)定度有(you)顯著(zhu)影(ying)響的(de)(de)(de)(de)分量(liang)(liang),包(bao)括所有(you)的(de)(de)(de)(de)修正(zheng)值和修正(zheng)因子(zi);輸(shu)出量(liang)(liang)Y的(de)(de)(de)(de)輸(shu)入量(liang)(liang)X1,X2,…,Xn本身(shen)可(ke)看(kan)作被(bei)測(ce)(ce)量(liang)(liang),其本身(shen)也可(ke)能取決于其他量(liang)(liang),包(bao)括修正(zheng)系統影(ying)響的(de)(de)(de)(de)修正(zheng)值和修正(zheng)因子(zi),從而(er)導致一個復雜的(de)(de)(de)(de)函(han)數(shu)(shu)關(guan)系式(shi),以至(zhi)函(han)數(shu)(shu)f不能明確(que)地表示出來;有(you)時f可(ke)以用實驗方(fang)法確(que)定或者只用數(shu)(shu)值方(fang)程(cheng)給出。


3-3

系統不確定度估算


(1)計算每個分量的A類不確(que)定度


將測(ce)(ce)量(liang)的(de)一組數據求出被測(ce)(ce)量(liang)的(de)相(xiang)應(ying)一組數據,將計算出的(de)被測(ce)(ce)量(liang)的(de)這組數據的(de)標(biao)準(zhun)方差(cha)作(zuo)為(wei)A類(lei)標(biao)準(zhun)不確定(ding)度。

(2)根據給定(ding)(ding)的(de)(de)(de)校準證(zheng)(zheng)書(shu)、檢定(ding)(ding)證(zheng)(zheng)書(shu)、生產(chan)廠的(de)(de)(de)說明(ming)書(shu)、檢測依(yi)據的(de)(de)(de)標準、引(yin)用手冊的(de)(de)(de)參考數據、以前測量的(de)(de)(de)數據、相關(guan)材料(liao)特性的(de)(de)(de)知(zhi)識等方法計算B類不(bu)確定(ding)(ding)度。


(3)將(jiang)每個(ge)分量(liang)的A類(lei)(lei)不(bu)(bu)確定度(du)(du)與B類(lei)(lei)不(bu)(bu)確定度(du)(du)的平方(fang)和的平方(fang)根作為分量(liang)的標準(zhun)不(bu)(bu)確定度(du)(du)。


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3.3.3.

求被測量的不確定度


根(gen)據測(ce)(ce)量模(mo)型Y=f(X1,X2,…Xn),求出(chu)不(bu)確定(ding)(ding)度傳遞(di)表達式(shi)(見公式(shi)1),確定(ding)(ding)各測(ce)(ce)量不(bu)確定(ding)(ding)度的靈(ling)敏(min)系數(shu)(shu)(shu),計算(suan)靈(ling)敏(min)系數(shu)(shu)(shu)時考慮簡單期(qi)間,一般用xi的平均(jun)值。根(gen)據不(bu)確定(ding)(ding)靈(ling)敏(min)系數(shu)(shu)(shu)乘以(yi)每個量的不(bu)確定(ding)(ding)度的平方和然(ran)后求算(suan)數(shu)(shu)(shu)平均(jun)值。



各分(fen)量(liang)的(de)合(he)成不確定度與(yu)該(gai)分(fen)量(liang)靈(ling)敏系數的(de)積的(de)平方(fang)和的(de)算(suan)數平方(fang)根即為被測量(liang)的(de)標準不確定度。


3.3.4.

儀器不確定度確認


估(gu)算的不確(que)(que)定(ding)度(du)(du)(du)與目標(biao)(biao)不確(que)(que)定(ding)度(du)(du)(du)比較。如果估(gu)算的系(xi)統不確(que)(que)定(ding)度(du)(du)(du)上限小(xiao)于目標(biao)(biao)不確(que)(que)定(ding)度(du)(du)(du),則所選儀(yi)器不確(que)(que)定(ding)度(du)(du)(du)滿足實驗(yan)要(yao)求,否則不滿足要(yao)求。


3-4

未給出不確定度儀器不確定度的確定


經過校準(zhun)的(de)儀器(qi)設(she)備在校準(zhun)證書中會明確儀器(qi)的(de)不確定(ding)度。對于(yu)檢定(ding)儀器(qi),一般只給出多大誤差或(huo)精度,沒(mei)有(you)給出不確定(ding)度,必須根據(ju)儀器(qi)設(she)備的(de)最大誤差或(huo)精度換算(suan)成不確定(ding)度。


(1)如果沒有給(gei)出儀(yi)器誤差(cha)的分布規律,一(yi)般按照正態分布處理,即(ji)選擇(ze)給(gei)出的最大(da)誤差(cha)范圍除(chu)以(yi)3即(ji)為儀(yi)器標準(zhun)不確(que)定(ding)度。


(2)如果是(shi)三角形分布(bu),則(ze)儀器(qi)誤差的范圍的一(yi)半除以6的平方根(gen)為(wei)儀器(qi)標準不確定度(du)。


(3)如果為矩(ju)形分布,則儀器(qi)誤差范圍的半寬(kuan)度除以(yi)3的算(suan)數平方根為儀器(qi)的標準不確定度。


(4)如果(guo)知道數字顯示位(wei)器(qi)的分辨(bian)力(li),則數字儀器(qi)的標準不確定度為(wei)0.29?(注:?為(wei)數字顯示裝置的分辨(bian)力(li))。


(5)給出擴(kuo)(kuo)展不確(que)(que)定度(du)的儀器(qi)設備,可以根據用(yong)擴(kuo)(kuo)展不確(que)(que)定度(du)除以擴(kuo)(kuo)展系(xi)數,求(qiu)出標準不確(que)(que)定度(du)。


結語


儀器設備(bei)不(bu)確(que)(que)(que)(que)定(ding)度(du)確(que)(que)(que)(que)認是一(yi)項(xiang)繁(fan)瑣而(er)又非(fei)常(chang)重要的工(gong)作(zuo),檢(jian)驗(yan)(yan)檢(jian)測(ce)人員或因為(wei)繁(fan)瑣而(er)放棄(qi)該項(xiang)工(gong)作(zuo),或者認為(wei)儀器設備(bei)只要進行檢(jian)定(ding)校準(zhun)就滿(man)足實(shi)驗(yan)(yan)要求。其(qi)實(shi),對(dui)于(yu)同一(yi)臺儀器設備(bei)來說,對(dui)于(yu)不(bu)同的測(ce)試對(dui)象(xiang),其(qi)不(bu)確(que)(que)(que)(que)定(ding)度(du)適(shi)合于(yu)其(qi)中一(yi)個對(dui)象(xiang)而(er)可能不(bu)適(shi)合于(yu)另外一(yi)個測(ce)試對(dui)象(xiang)。作(zuo)為(wei)第三方檢(jian)測(ce)實(shi)驗(yan)(yan)室(shi)或者安全性(xing)檢(jian)驗(yan)(yan)實(shi)驗(yan)(yan)室(shi),如(ru)果不(bu)進行不(bu)確(que)(que)(que)(que)定(ding)度(du)確(que)(que)(que)(que)認,就難(nan)以(yi)(yi)制定(ding)判(pan)定(ding)準(zhun)則,難(nan)以(yi)(yi)給出科(ke)學(xue)的結(jie)論或給出錯(cuo)誤的結(jie)論。建議上述實(shi)驗(yan)(yan)室(shi)重視(shi)不(bu)確(que)(que)(que)(que)定(ding)確(que)(que)(que)(que)認工(gong)作(zuo),確(que)(que)(que)(que)保結(jie)論科(ke)學(xue)正(zheng)確(que)(que)(que)(que),降(jiang)低風險。


文章來源未來實驗室學苑

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